- 刘慧慧;刘晓晖;王艳芹;卢冠忠;
以糠醛(呋喃醛)和丙酮为反应原料,在氨水溶液体系中,合成了4-(2-呋喃基)-3-丁烯-2-酮(糠叉丙酮)。通过正交实验研究了反应条件对糠醛的转化率及糠叉丙酮收率的影响,在n(糠醛)∶n(丙酮)=1∶10,反应温度80℃,0.6 mol.L-1的氨水6.6 mL和反应时间12 h的条件下,糠醛的转化率达到91.4%,糠叉丙酮的选择性和收率分别达到79.3%和72.4%。采用减压蒸馏得到淡黄色针状晶体,通过FT-IR1、H-NMR确认该晶体为纯的糠叉丙酮晶体。
2008年02期 No.113 32-36页 [查看摘要][在线阅读][下载 128K] [下载次数：526 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：40 ] - 李传华;兰支利;尹笃林;于红杰;
由β-环糊精合成单-2-羟丙基-β-环糊精,再利用二氧杂环丙烷氧化成单-2-丙酮基-β-环糊精。以过氧硫酸氢钾复合盐与单-2-丙酮基-β-环糊精产生的二氧杂环丙烷作氧化剂,考察了单-2-丙酮基-β-环糊精与苯乙烯不同物质的量比、NaHCO3用量、过氧硫酸氢钾复合盐用量、以及反应时间和温度等对苯乙烯不对称环氧化的影响。结果表明,单-2-丙酮基-β-环糊精能诱导苯乙烯的不对称环氧化;当反应时间5 h和单-2-丙酮基-β-环糊精、过氧硫酸氢钾复合盐、NaHCO3和苯乙烯的物质的量比为2∶6∶12∶1时,ee值可达到13%。
2008年02期 No.113 37-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 127K] [下载次数：244 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：72 ] - 吴冰;沈健;李会鹏;冯健;
以SBA-15负载磷钨酸(HPWA)为催化剂、甲基叔丁基醚(MTBE)和苯酚为原料在钢密封间歇反应釜中进行催化合成对叔丁基苯酚的实验研究。考察了HPWA负载量、催化剂用量、反应温度、反应时间及原料配比对烷基化反应的影响。实验结果表明,反应温度为160℃、负载HPWA质量分数30%、反应时间3 h、催化剂用量为原料质量的5%和原料配比n(MTBE)∶n(苯酚)=2∶1时,苯酚的转化率为85.1%,对叔丁基苯酚的选择性66.87%。实验中HPWA/SBA-15分子筛表现出较高的活性及选择性。
2008年02期 No.113 41-44页 [查看摘要][在线阅读][下载 121K] [下载次数：342 ] |[引用频次：11 ] |[阅读次数：69 ] - 陈珊珊;王强;陈晓博;
讨论了邻苯二甲酸酐一缩二乙二醇酯的合成工艺,分别以硫酸和对甲基苯磺酸为催化剂合成邻苯二甲酸酐一缩二乙二醇酯。结果表明,对甲基苯磺酸作催化剂的选择性较好,合成邻苯二甲酸酐一缩二乙二醇酯的最佳反应条件为:以对甲基苯磺酸为催化剂,其加入量为一缩二乙二醇质量的1%,反应温度185℃,邻苯二甲酸酐和一缩二乙二醇物质的量比为1∶2,反应时间10 h,产品纯度大于98.0%。
2008年02期 No.113 45-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 113K] [下载次数：453 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：57 ]
- 薛金娟;卢燕;殷恒波;
通过引入不同的二元羧酸(草酸、丙二酸和酒石酸)作为配体制备出各种钨和钼复合物,并采用元素分析、FT-IR和TG-DSC表征手段测定钨钼复合物的化学组成,探讨了复合物的存在形式。当含钨复合物用于催化氧化环戊烯时,草酸和丙二酸为配体制备的含钨复合物催化氧化环戊烯,产物环戊烯环氧化物的收率分别为53.41%和80.91%;当以草酸、丙二酸和酒石酸为配体时,制备的含钼复合物为催化剂催化氧化环戊烯(CPE),产物环戊烯环氧化物(CPO)的收率分别为72.30%、69.59%和16.44%。
2008年02期 No.113 53-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 162K] [下载次数：160 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：62 ] - 林陵;潘云飞;曾崇余;
采用共沉淀法制备了Mn/Zn/Al系列催化剂,考察了焙烧温度对苯甲酸加氢制备苯甲醛反应中催化剂性能的影响,采用DSC-TGA、BET、XRD和H2-TPD等手段对催化剂进行表征,并与催化剂活性和苯甲醛选择性关联。研究表明,焙烧温度对Mn/Zn/Al催化剂性能影响显著,影响了催化剂对H2的吸附能力及比表面积。经500℃焙烧处理的催化剂苯甲酸转化率为92.1%,苯甲醛选择性达89.3%,此时,活性组分分散较好,催化剂对H2的吸附强度适中,吸附量较大,催化剂活性较高。随着焙烧温度增加,MnO分散度下降,催化剂比表面积相应降低,苯甲醛选择性下降。
2008年02期 No.113 58-61页 [查看摘要][在线阅读][下载 202K] [下载次数：118 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：79 ] - 张建国;李德伏;赵玉军;孔庆单;王树东;
在蒽醌法生产过氧化氢中,采用蝶形氧化铝载体,通过控制贵金属浸渍条件,制备出蛋壳分布的新型钯催化剂。催化剂贵金属负载量低,活性组分浸渍层薄,催化剂活性高及反应稳定性好。实验室和工业模式评价实验表明,制备的催化剂表现出良好的活性及稳定性,其时空产率为工业用催化剂的1.5倍以上。
2008年02期 No.113 62-65页 [查看摘要][在线阅读][下载 202K] [下载次数：371 ] |[引用频次：10 ] |[阅读次数：64 ] - 王佳;吕利敏;孙璐璐;何邦方;刘纯山;
研究了3,5-二甲基苯酚甲醇气相催化甲基化合成2,3,5-三甲基苯酚的铁系催化剂。以Fe2O3为主催化剂,并通过添加Cr2O3、MgO、MnO、PbO2和ZnO等为助催化剂进行性能调变。考察了催化剂组成、助催化剂含量和催化剂负载量对活性的影响。结果表明,Fe2O3为主催化剂,MnO和Cr2O3为助催化剂,Fe2O3、MnO和Cr2O3物质的量比为1∶0.1∶0.02,负载主、副催化剂质量分数10%效果最佳。催化剂用XRD、BET和TPD进行了表征。
2008年02期 No.113 66-69页 [查看摘要][在线阅读][下载 122K] [下载次数：342 ] |[引用频次：6 ] |[阅读次数：94 ] - 赵锋伟;杨建明;吕剑;
研究了丝光沸石脱铝及金属改性等对合成乙二胺反应性能的影响,通过X荧光和XRD等手段对所得催化剂进行了表征。实验表明,脱铝改性时HCl溶液的最佳浓度为0.2 mol.L-1。Cu和Zn改性可极大的提高催化剂的活性和选择性。改性后,催化剂的骨架结构基本维持不变,Cu和Zn高度分散于催化剂中。
2008年02期 No.113 70-72页 [查看摘要][在线阅读][下载 81K] [下载次数：432 ] |[引用频次：12 ] |[阅读次数：45 ] - 赵先锐;刘天模;张学富;
合成了稀土Nd促进型Nd-SO42-/ZrO2固体超强酸,并将其负载于分子筛13x上,制备出Nd-SO42-/ZrO2/13x复合型固体超强酸催化剂。掺杂Nd提高了样品的催化活性,催化合成醋酸甘油酯反应的酯化率可达97.7%;负载分子筛13x,提高了样品的重复使用性能,重复使用5次后酯化率不低于92%。用IR及XPS对其结构进行了表征,结果显示,掺杂稀土Nd后IR谱图中S—O键超强酸位振动吸收峰显著增多,XPS谱图中Zr(Ⅳ)3d峰的化学位移进一步增大。结果表明,样品具有较高酸性,因而也说明具有较高催化活性和使用稳定性。
2008年02期 No.113 73-76页 [查看摘要][在线阅读][下载 118K] [下载次数：174 ] |[引用频次：8 ] |[阅读次数：63 ]